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甲苯法

甲苯法是糖精G.Fahlarg最早采用的方法，后人進(jìn)行了多次改進(jìn)，成為生產(chǎn)糖精鈉較簡便的方法，也是我國較早生產(chǎn)糖精鈉的方法。其主要生產(chǎn)原料有無水甲苯、氯磺酸、氨水、活性炭、液體氫氧化鈉、鹽酸、高錳酸鉀、亞硫酸鈉和碳酸氫鈉等，包括氯磺化、胺化、氧化、酸析、中和等化學(xué)反應(yīng)。

將無水甲苯逐漸加入裝有氯磺酸的氯磺化鍋中，低溫反應(yīng)，加完后反應(yīng)3h，反應(yīng)完畢，冷卻，使氯磺酸完全分解，放出酸液，然后將所得的磺酰氯油狀物進(jìn)行水洗，于-15～-20℃冷凍12h，濾出對位異構(gòu)體結(jié)晶，液體即為。在氨化鍋內(nèi)預(yù)先放入氨水，加入，在60℃反應(yīng)2h，冷卻，過濾，濾餅經(jīng)活性炭脫色，在精制鍋中分別用鹽酸和氫氧化鈉溶液精制，得鄰甲苯磺酰胺。將鄰甲苯磺酰胺、水和液體氫氧化鈉加入氧化鍋內(nèi)，于25～35℃將高錳酸鉀分次投入，加畢，保溫反應(yīng)7h，降溫至25℃，慢慢加入亞硫酸鈉溶液至氧化溶液呈無色為止，過濾，含二氧化錳濾餅水洗至無甜味時(shí)，合并濾液，加稀鹽酸至pH為3，析出未氧化物，過濾，濾液中加入濃鹽酸至完全析出沉淀，過濾，濾餅用微酸水洗滌，最后得不溶性糖精。在盛有水的中和鍋內(nèi)交替投入不溶性糖精和碳酸氫鈉，加熱溶解反應(yīng)，在反應(yīng)溫度達(dá)70℃時(shí)調(diào)節(jié)反應(yīng)液至中性，趁熱過濾，濾液經(jīng)結(jié)晶、干燥即得糖精鈉成品。

該法的主要特點(diǎn)是原料來源廣泛、工藝成熟、反應(yīng)簡單、生產(chǎn)技術(shù)易于掌握。有采用鉻酸氧化鄰甲苯磺酰胺的，也有采用電解法將鄰甲苯磺酰胺進(jìn)行電解的，從而達(dá)到節(jié)約原料、減少污染、降低勞動強(qiáng)度的目的。